Direvisi pada 27 Februari 2018
- JUDUL PRAKTIKUM
Penentuan [Cu] dalam Sardines Metode Atomic Absorbtion Spectrofotometry (AAS)
- TUJUAN PERCOBAAN
-Dapat menghitung [Cu] dalam sampel metode Atomic Absorbtion Spektrofotometry (AAS)
-Dapat mengoperasikan alat AAS
- PRINSIP PERCOBAAN
Sejumlah tertentu cuplikan yang akan ditentukan konsentrasinya dalam bentuk cairan disemprotkan dalam nyala api dalam bentuk kabut halus membentuk atom-atom netral. Atom-atom netral dalam bentuk gas menyerap sinar pada panjang gelombang maksimumnya. Berdasarkan hokum Lambert-Beer, A = ε x b x c maka serapan akan sebanding dengan konsentrasinya
- DASAR TEORI
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.
- Penjelasan mengenai Alat-alat AAS SHIMADZU AA-6300
Generasi terbaru sistem double beam yang secara drastis dapat mereduksi noise dari sistem optik sistem double beam yang dinamis serta operasi filter digital berkecepatan tinggi. Spektrofotometer ini menggunakan software wizard yang berbasis operating system windows 32 bit yng familiar dan mudah digunakan. Dilengkapi pula dengan security yang memadai demi menjaga keabsahan hasil analisis, yaitu dimungkinkannya penggunaan login ID names dan passwords.
Flame dan furnance dapat diganti dengan mudah. Single autosampler dapat digunakan untuk flame maupun furnance sehingga tidak memerlukan preparasi sebanyak dua kali. Untuk kontrol terautomasi dari kondisi laju alir gas baker, ”burner head light” dapat dikontrol secara otomatis. Parameter optimal untuk setiap unsur atau sampel dapat diset dengan otomatis untuk pengukuran yang berlanjut.
Alat memiliki daerah panjang gelombang 185-900 nm, bergantung sumber cahaya yang digunakan. Menggunakan monokromator jenis grating dengan number of grating grooves, 1800 garis/mm. menggunakan dua detektor: photomultiplier tube untuk penggunaan panjang gelombnag pendek dan semikonduktor untuk panjang gelombang yang panjang.
Terdapat enam pasang lampu, dimana hanya dua buah lampu yang aktif. Satu buah digunakan untuk pengukuran sedngkan yang satu lagi digunakan untuk warming up. Hal ini memudahkan untuk pengukuran yang kontinu (mengukur lebih dari satu analit). Autosamplernya dapat menyimpan 60 buah sampel sekaligus. Berikut gambar dari peralatan AAS dari Shimadzu tipe AA 6300.
1. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
• Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
• Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 2000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 3000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
2. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup
3. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
• Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:
A= a . b . c atau A = ε . b . c
dimana: A = absorbansi
b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm)
c = konsentrasi larutan yang diukur
ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)
a = tetapan absorptivitas
Tembaga
Tembaga adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cu, berasal dari bahasa Latin Cuprum dan nomor atom 29. Bernomor massa 63,54, merupakan unsur logam, dengan warna kemerahan. Tembaga merupakan konduktor panas dan listrik yang baik. Selain itu unsur ini memiliki korosi yang cepat sekali. Tembaga murni sifatnya halus dan lunak, dengan permukaan berwarna jingga kemerahan. Tembaga mempunyai kekonduksian elektrik dan kekonduksian haba yang tinggi (diantara semua logam-logam tulen dalam suhu bilik, hanya perak mempunyai kekonduksian elektrik yang lebih tinggi daripadanya). Apabila dioksidakan, tembaga adalah besi lemah. Tembaga memiliki ciri warna kemerahan, hal itu disebabkan struktur jalurnya, yaitu memantulkan cahaya merah dan jingga serta menyerap frekuensi-frekuensi lain dalam spektrum tampak.
Tembaga sangat langka dan jarang sekali diperoleh dalam bentuk murni. Mudah didapat dari berbagai senyawa dan mineral
- ALAT & BAHAN
Alat:
1. Spektofotometer AAS
2. Labu Ukur 50 mL dan 25 mL
3. Botol timbang
4. Kaca arloji
5. Corong pendek
6. Batang pengaduk
7. Buret mikro 10 mL
8. Gelas kimia 100 mL
9. Pipet ukur 1 mL
10. Tabung reaksi
Bahan :
1. Cu(NO3)2 pa
2. Aqua Dm
3. Sampel sardines
- SINGKATAN PROSEDUR
Persiapan Larutan Standar
1.Buat larutan standar induk Cu 1.000 ppm dari garam terusi sebanyak 100 mL..
Pelarutan Cuplikan Sardines
1.Tuangkan isi seluruh sardines cairan dan ikannya ke dalam mortar dan gerus hingga homogen.
2.Timbang teliti 5 gram sardines ke dalam gelas kimia 100 mL
3.Tambahkan 40 mL HCl 6N.
4.Tutup gelas kimia dengan kaca arloji, didihkan selama 10 menit kemudian dinginkan.
5.Saring filtratnya dan tampung dalam labu ukur 100 mL lalu tanda bataskan.
Penentuan Konsentrasi
1.Ukur absorbans atom-atom Cu dengan lampu katoda Cu pada λ = 324 nm(Copyright © SMKN13 Bandung)
- DATA PENGAMATAN
- PEMBAHASAN
1. Tahapan penting dalam proses atomisasi dalam AAS adalah
• Nebulisasi (larutan menjadi kabut)
• Desolvasi (penghilang pelarut)
• Politilisasi (fasa padat menjadi gas)
• Atomisai (proses pemisahan atom2 penyusun dari suatu senyawa)
2. Penentuan [Cu] pada kali ini menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS). AAS adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel.
3. Panjang gelombang pada HCL Cu yaitu 324nm
4. Pada praktikum kali ini tidak menimbang standar Cu melainkan memipet dari standar yang telah tersedia yaitu 1000 ppm.
5. Sebelum membuat larutan standar 2,4,6,8,10 ppm dari larutan induk 1000 ppm sebelumnya membuat larutan standar perantara yaitu 100 ppm kemudian encerkan hingga standar yang diinginkan. Ini bertujuan agar memudahkan dalam pengenceran karena tidak terlalu jauh jaraknya dari 1000 langsung ke satuan hingga ketepatan konsentrasi yang diinginkan sesuai.
6. Membuat larutan blangko dalam labu ukur.
7. Saat pengoperasian alat baik menyalakan atau mematikan (mengoperasionalkan) alat AAS sesuai dengan petunjuk panduan pemakaian agar tidak terjadi kesalahan.
8. Suhu gas asetilen yang digunakan adalah 2450 K, sehingga harus benar hati-hati.
9. Penggunaan lampu katoda sesuai dengan jenis logam yang akan ditentukan konsentrasinya.
10. Pastikan kompresor udara terisi penuh untuk proses pengamatan.
11. Selang yang akan dimasukkan kedalam labu ukur pada saat pengukuran harus selalu dibilas setiap pemakaian 1 larutan kemudian di lap dengan tissue kering setelah itu bisa digunakan kembali pada larutan lain.
12. Setelah data didapatkan kemudian mematikan alat AAS sesuai petunjuk dalam buku panduan.
13. Pastikan gas dalam keadaan mati dan compressor dalam keadaan kosong, ini bertujuan agar tidak ada sisa dalam alat AAS agar tidak mudah menimbulkan kerusakan pada alat.
14. Saat praktikum suhu ruangan dalam keadaan sejuk.
- KESIMPULAN
Dari hasil praktikum diatas diperoleh kadar Cu dalam sampel sardines sebesar 0,0012 %
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel.
- DAFTAR PUSTAKA
· Jobsheet Kimia Instrumen
· http://documents.tips/documents/dasar-teori-aas.html
· https://yovayuvitasari.wordpress.com/laporan-praktikum/spektrofotometer-aas
· http://www.academia.edu/6926100/DASAR_TEORI_AAS_Spektrofotometri_Serapan_Atom
Semoga bermanfaat,
 |
| Note: gambar hanya pemanis © created by artist |
#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...
