Direvisi pada 28 Februari 2018
- JUDUL PRAKTIKUM
Penentuan [Ca] Metode Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS)
- TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat mengetahui langkah kerja dari penentuan [Ca] metode AAS.
2. Dapat menentukan [Ca] metode AAS.
3. Dapat menghitung [Ca] dalam sampel dengan benar.
2. Dapat menentukan [Ca] metode AAS.
3. Dapat menghitung [Ca] dalam sampel dengan benar.
- PRINSIP PERCOBAAN
Sejumlah tertentu larutan cuplikan yang akan ditetapkan konsentrasinya dalam bentuk cairan disemprotkan dalam nyala dalam bentuk kabur halus membentuk atom-atom netral. Atom-atom netral dalam bentuk gas menyerap sinar pada panjang gelombang maksimumnya. Berdasarkan hukum Lambert-Beer, A = ε x b x c, maka serapan akan sebanding dengan konsentrasinya.
- DASAR TEORI
Kalsium
Kalsium adalah sebuah elemen kimia dengan simbol Ca dan nomor atom 20. Mempunyai massa atom 40.078 amu (atomic mass unit) . Kalsium merupakan salah satu logam alkali tanah, dan merupakan elemen terabaikan kelima terbanyak di bumi. Kalsium juga merupakan ion terabaikan kelima terbanyak di air laut dilihat dari segi molaritas dan massanya, setelah natrium, klorida, magnesium, dan sulfat
Sifat Kimia dan Fisika Kalsium
Kalsium memiliki nomor atom 20 dan merupakan unsur kelima dan logam ketiga yang paling melimpah di kerak bumi.
Logam ini bersifat trimorfik, lebih keras dibanding natrium tetapi lebih lunak dari aluminium. Kalsium dianggap kurang reaktif dibandingkan logam alkali tanah lainnya.
Pada lingkup rumah tangga, ion kalsium yang berasal dari pipa biasanya turut larut dalam air minum.
Air dianggap mejadi “keras” saat mengandung terlalu banyak kalsium atau magnesium. Kondisi ini bisa dihindari dengan memberikan pelunak air.
Dalam industri, logam kalsium dipisahkan dari kalsium klorida cair melalui proses elektrolisis.
Saat kontak dengan udara, kalsium membentuk lapisan oksida dan nitrida yang melindungi dari korosi lebih lanjut.
Senyawa kalsium menyusun 3,64% kerak bumi. Distribusi kalsium sangat luas, ditemukan di hampir setiap wilayah daratan di dunia.
Unsur ini sangat penting bagi kehidupan tumbuhan dan hewan, serta terdapat pada kerangka hewan, gigi, kulit telur, karang dan tanah. Air laut mengandung sekitar 0,15% kalsium klorida.
Kalsium tidak ditemukan secara bebas di alam, melainkan dalam bentuk senyawa seperti batu gamping, gipsum, dan fluorit.
Kalsium selalu terdapat dalam setiap tanaman karena menjadi salah satu unsur penting. Unsur ini juga terkandung dalam jaringan lunak, dalam cairan tubuh, serta dalam kerangka setiap hewan.
Tulang vertebrata diketahui mengandung kalsium dalam bentuk kalsium fluorida, kalsium karbonat, dan kalsium fosfat.
Kalsium adalah sebuah elemen kimia dengan simbol Ca dan nomor atom 20. Mempunyai massa atom 40.078 amu (atomic mass unit) . Kalsium merupakan salah satu logam alkali tanah, dan merupakan elemen terabaikan kelima terbanyak di bumi. Kalsium juga merupakan ion terabaikan kelima terbanyak di air laut dilihat dari segi molaritas dan massanya, setelah natrium, klorida, magnesium, dan sulfat
Sifat Kimia dan Fisika Kalsium
Kalsium memiliki nomor atom 20 dan merupakan unsur kelima dan logam ketiga yang paling melimpah di kerak bumi.
Logam ini bersifat trimorfik, lebih keras dibanding natrium tetapi lebih lunak dari aluminium. Kalsium dianggap kurang reaktif dibandingkan logam alkali tanah lainnya.
Pada lingkup rumah tangga, ion kalsium yang berasal dari pipa biasanya turut larut dalam air minum.
Air dianggap mejadi “keras” saat mengandung terlalu banyak kalsium atau magnesium. Kondisi ini bisa dihindari dengan memberikan pelunak air.
Dalam industri, logam kalsium dipisahkan dari kalsium klorida cair melalui proses elektrolisis.
Saat kontak dengan udara, kalsium membentuk lapisan oksida dan nitrida yang melindungi dari korosi lebih lanjut.
Senyawa kalsium menyusun 3,64% kerak bumi. Distribusi kalsium sangat luas, ditemukan di hampir setiap wilayah daratan di dunia.
Unsur ini sangat penting bagi kehidupan tumbuhan dan hewan, serta terdapat pada kerangka hewan, gigi, kulit telur, karang dan tanah. Air laut mengandung sekitar 0,15% kalsium klorida.
Kalsium tidak ditemukan secara bebas di alam, melainkan dalam bentuk senyawa seperti batu gamping, gipsum, dan fluorit.
Kalsium selalu terdapat dalam setiap tanaman karena menjadi salah satu unsur penting. Unsur ini juga terkandung dalam jaringan lunak, dalam cairan tubuh, serta dalam kerangka setiap hewan.
Tulang vertebrata diketahui mengandung kalsium dalam bentuk kalsium fluorida, kalsium karbonat, dan kalsium fosfat.
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)
Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.
Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Secara lebih rinci dapat dijelaskan seperti berikut ini :
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
Untuk menganalisis sampel, sampel harus diatomisasi. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui empat langkah:
1. Nebulisasi
larutan disemprotkan oleh spray chamber membentuk aerosol.
2. Desolvasi
pada suhu tinggi pelarut hilang, dan sampel hanya tersisa titik-titik padatan.
3. Volatilisasi
pada suhu yang lebih tinggi lagi, terjadi penguapan sampel padat berubah menjadi gas.
4. Atomisasi
senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
- ALAT & BAHAN
Alat :
• AAS
• Gelas kimia 100 ml
• Pipet ukur 5 ml
• Botol semprot
• Labu ukur 100 ml/25ml
• Pipet tetes
• Batang pengaduk
• Kaca arloji
• Buret mikro 10 ml
• Gelas kimia 100 ml
• Pipet ukur 5 ml
• Botol semprot
• Labu ukur 100 ml/25ml
• Pipet tetes
• Batang pengaduk
• Kaca arloji
• Buret mikro 10 ml
Bahan :
• CaCO3
• Larutan sampel
• Aqua dm
• Larutan sampel
• Aqua dm
- SINGKATAN PROSEDUR
1. Persiapan Larutan Standar
• Dibuat larutan standar induk Ca 1000 ppm dari garam kalsium karbonat sebanyak 100 ml.
2. Penentuan Konsentrasi
• Dibuat larutan standar Ca 2,4,6,8 dan 10 ppm dalam labu ukur 25,00 ml.
• Dibuat larutan blanko.
• Diukur absorbans atom-atom Ca dengan lampu Katoda Ca pada λ = 422,7 nm.
• Ditentukan konsentrasi Ca dari cuplikan. (Copyright © SMKN13 Bandung)
• Dibuat larutan standar induk Ca 1000 ppm dari garam kalsium karbonat sebanyak 100 ml.
2. Penentuan Konsentrasi
• Dibuat larutan standar Ca 2,4,6,8 dan 10 ppm dalam labu ukur 25,00 ml.
• Dibuat larutan blanko.
• Diukur absorbans atom-atom Ca dengan lampu Katoda Ca pada λ = 422,7 nm.
• Ditentukan konsentrasi Ca dari cuplikan. (Copyright © SMKN13 Bandung)
- DATA PENGAMATAN
- PEMBAHASAN
1. Hollow Cathode Lamp yang digunakan beda-beda, tergantung unsur yang akan dianalisis. Hal ini termasuk spesifik AAS dibandingkan dengan alat spektro lainnya.
2. Prinsip AAS yaitu serapan cahaya yang dilakukan oleh atom-atom bebas dalam keadaan gas.
3. Pada tahap nebulisasi, larutan disemprotkan membentuk aerosol. Jenis aerosol ini adalah koloid, fasa terdispersinya zat cair dan medium pendispersinya berupa gas.
4. Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur.
5. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi.
6. Sebelum melakukan pengukuran sampel, terlebih dahulu melakukan kalibrasi alat spektrofotometer serapan atom. Hal ini bertujuan untuk memeriksa instrumen terhadap keadaan standar.
7. Pada proses persiapan sebelum analisis, harus diperhatikan ketelitian, kebersihan dan keakuratan. Hal tersebut sangat berpengaruh pada praktikum ini, karena apabila hal tersebut tidak diperhatikan maka akan mendapatkan hasil yang tidak memuaskan.
8. Di AAS masih terdapat monokromator padahal sifat lampunya sudah monokromatis, ini disebabkan karena cahaya yang berasal dari sumber cahaya akan bergabung dengan cahaya nyala dan tidak monokromatis lagi sedangkan detektor harus mendeteksi cahaya yang berasal dari sumber cahaya saja.
9. Gas pembakar yang digunakan adalah campuran udara asetilen, gas pembakar ini digunakan karena memiliki transmitan yang rendah pada panjang gelombang yang pendek.
10. Setelah pengukuran selesai, lakukan purging yang bertujuan untuk mengeluarkan sisa udara yang ada di dalam selang dan alat. Jika tidak dilakukan purging, dikhawatirkan udara akan bereaksi dengan alat yang akan menyebabkan alat cepat rusak.
- KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
Panjang gelombang maksimum Ca 422,67 nm. Grafik pada percobaan ini didapatkan [Ca] dalam larutan sampel sebesar 6,3477 ppm. Sehingga, [Ca] dalam larutan sampel setelah dikalikan dengan faktor pengencer yang didapatkan sebesar 317,385 ppm.
Panjang gelombang maksimum Ca 422,67 nm. Grafik pada percobaan ini didapatkan [Ca] dalam larutan sampel sebesar 6,3477 ppm. Sehingga, [Ca] dalam larutan sampel setelah dikalikan dengan faktor pengencer yang didapatkan sebesar 317,385 ppm.
- DAFTAR PUSTAKA
• Mulja, M., Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.
• Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.
• Sabarudin, Ahmad, dkk. (2000). Kimia Analitik. Bandung: IKIP Semarang.
• http://www.amazine.co/27094/kalsium-ca-fakta-sifat-kegunaan-efek-kesehatannya/
• https://id.wikipedia.org/wiki/Kalsium• http://rahmatazz.blogspot.co.id/2013/03/makalah-aas.html
• Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.
• Sabarudin, Ahmad, dkk. (2000). Kimia Analitik. Bandung: IKIP Semarang.
• http://www.amazine.co/27094/kalsium-ca-fakta-sifat-kegunaan-efek-kesehatannya/
• https://id.wikipedia.org/wiki/Kalsium• http://rahmatazz.blogspot.co.id/2013/03/makalah-aas.html
Semoga bermanfaat,
#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...
