Laporan Penetapan kadar KNO3 Metode Spektrofotometri Ultraviolet(UV)

Direvisi pada 09 Desember 2018

Penetapan kadar KNO3/Kalium Nitrat Metode Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

  • JUDUL PRAKTIKUM
Penetapan kadar KNO3/Kalium Nitrat Metode Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

  • TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat menentukan [KNO3] dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet (UV).
2. Dapat melakukan percobaan penetapan kurva kalibrasi dan [KNO3] secara spektrofotometri ultraviolet3. Dapat menggunakan spektrofotometer ultraviolet dengan baik dan benar.

  • PRINSIP PERCOBAAN
Sejumlah tertentu, larutan sampel KNO3 yang akan ditetapkan konsentrasinya, diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum daerah ultraviolet (UV). Berdasarkan hukum Lambert-Beer, A= ε x b x c maka serapan akan sebanding dengan konsentrasinya, dan [KNO3] didapat dari grafik hubungan antara absorbans vs konsentrasi larutan.

  • DASAR TEORI
KNO3 (Kalium Nitrat)



KNO3 atau kalium nitrat merupakan senyawa garam yang berwujud padat dalam suhu kamar, senyawa ini berbentuk kristal metalik bewarna putih dan tidak berbau. Tingkat kelarutan kalium nitrat di dalam air cukup baik, pada suhu 0 C kalium nitrat dapat larut sebanyak 133 gr/l, pada suhu 20 C kalium nitrat dapat larut sebanyak 316 gr/l dan pada suhu 100 C kalium nitrat dapat larut sebanyak 2460 gr/l.

Kelarutan kalium nitrat semakin tinggi seiring bertambahnya suhu air, hal ini merupakan hal yang sangat lumrah mengingat senyawa garam merupakan senyawa yang apabila suhu pelarutnya dinaikkan maka kelarutanya akan juga bertambah karena adanya energi kisi dari senyawa garam tersebut. Bila dilarutkan ke dalam air, senyawa ini akan menyerap energi dari lingkungan alias reaksi pelarutanya bersifat endoterm sehingga suhu air akan turun di saat senyawa ini kita larutkan kedalamnya. pH dari larutan KNO3 berkisar antara 6,2 - 7,0 , hal ini menunjukkan bahwa senyawa KNO3 bersifat netral. Tidak seperti senyawa NaOH, Senyawa kalium nitrat tidak bersifat higroskopik yang artinya tidak menyerap uap air dari udara.

Dalam skala laboratorium,kalium nitrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan ammonium nitrat dengan kalium hidroksida. Begini persamaan reaksinya :

NH4NO3 + KOH → KNO3 + NH3 + H2O

Atau kalium nitrat bisa juga dibuat dengan cara mereaksikan ammonium nitrat dengan kalium klorida. Begini persamaan reaksinya :
NH4NO3 + KCl → NH4Cl + KNO3

Sedangkan dalam skala industri, kalium nitrat dibuat dengan cara mereaksikan kalium klorida dengan natrium nitrat, begini persamaaan reaksinya :

NaNO3 + KCl → NaCl + KNO3

Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Hukum Lambert-Beer

Hukum Dasar pada Spektrofotometri “Hukum Lambert-Beer”.
a. Hukum Lambert :
“Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.”Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.”

b. Hukum Beer :
“Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut“. Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.

Dari kedua hukum tersebut terbentuklah “Hukum Lambert-Beer”.
Hukum Lambert-Beer
Dimana :               
A = absorbs
Io = intensitas sinar mula-mula
It = intensitas sinar yang diteruskan
a = absortivitas
b = panjang jalan sinar
c = konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar
Baik hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar monokromatis.

Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometri UV

1. Kelebihan Spektrofotometri UV
a. Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi.
b. Caranya sederhana.
c. Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil.

2. Kekurangan Spektrofotometri UV
a. Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan dari kuvet.
b. Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm.
c. Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energy eksitasi rendah.
d. Sinar yang dipakai harus monokromatis

  • ALAT & BAHAN
Alat :
1. Spektrofotometer Spektronik 20
2. Gelas kimia 100 ml
3. Buret mikro 10 ml
4. Pipet ukur 10 ml / 5 ml
5. Pipet tetes
6. Kuvet
7. Rak kuvet

Bahan :
1. KNO3 p.a
2. Larutan sampel
3. Aquadest

  • SINGKATAN PROSEDUR
1. Persiapan larutan standar dan sampel
ᴥDikeringkan sejumlah KNO3 p.a pada 110oC selama 2-3 jam, didinginkan dalam eksikator.
ᴥDibuat larutan induk 10.000 ppm.
ᴥDibuat [KNO3] 1000, 2000, 3000, 4000 dan 5000 ppm dari larutan induk.
ᴥDitentukan λ maksimum diantara 240-360 nm dengan standar yang mewakili.
ᴥDiukur absorban standar dan sampel pada λ maksimum yang didapat.
ᴥDitentuka [KNO3] dalam sampel.

2. Pengukuran standar dan sampel
→ Ditentukan λ maksimum
ᴥDisambungkan baterai pada stabilizer. Ditekan tombol ON pada bagian belakang   spektrofotometer.
ᴥDiwarming-up selama ±15-30 menit.
ᴥDimasukkkan kuvet berisi larutan yang akan diukur sesuai nomor/ppm.
ᴥDitekan tombol “TEST” sampai muncul beberapa pilihan menu.
ᴥDipilih “SCANNING”
ᴥDiisi data yang sesuai pada “TEST NAME”, “ADD CARRACTER → ACCEPT NAME”.
ᴥDiatur “λ MAKS” yang dibutuhkan.
ᴥDitekan “RUN TEST” untuk melakukan pengukuran λ maksimum.
ᴥDitekan “COLLECT BASELINE” sampai 100% complited.
ᴥDitekan “B” untuk blanko, lalu ditekan “MEASURE SAMPLE”
ᴥDitekan “NO. 3” (sesuai kuvet yang berisi standar tengah).
ᴥDitekan “MEASURE SAMPLE” lalu tunggu hingga muncul grafik.
ᴥDitekan “EDIT GRAPHIC” untuk mengedit grafik “EDIT GRAPH → MATH → PEAK → LABEL PEAK: ON (dengan cara ENTER) → ESC”.
ᴥ“PRINT” jika ingin menampilkan table absorban maka “ESC” sampai muncul menu TABULLAR, ditekan “TABULLAR → PRINT”.

→ Ditentukan konsentrasi
ᴥDitekan tombol “TEST” sampai muncul beberapa pilihan menu.
ᴥDitekan “STANDARD CURVE”.
ᴥDiisi data sesuai pada “TEST NAME”
ᴥDitekan “RUN STANDARD”
ᴥDimasukan data-data standar yang akan diuji.
ᴥDitekan “B” untuk blanko, lalu ditekan “MEASURE BLANK”
ᴥDitekan “NO.1” sesuai urutan konsentrasi pada penyimpanan kuvet.
ᴥDitekan “MEASURE STANDARD” tunggu hingga nilai absorban muncul.
ᴥDilakukan pengukuran sesuai urutan 7-8 sampai pengukuran standar selesai.
ᴥDitekan “RUN TEST” untuk melakukan pengukuran sampel.
ᴥDitekan “B” untuk blanko, lalu ditekan “MEASURE BLANK”.
ᴥDiganti salah satu kuvet dengan kuvet berisikan sampel, misal kuvet no. 4.
ᴥDitekan “NO. 4” (sesuai posisi sampel yang akan diuji).
ᴥDitekan “MEASURE SAMPLE” tunggu hingga nilai absorban muncul.
ᴥDitekan “PRINT” untuk mencetak hasil pengamatan.
ᴥDitekan “TEST” untuk kembali ke menu utama. (Copyright © SMKN13 Bandung)

  • DATA PENGAMATAN
Penetapan kadar KNO3/Kalium Nitrat Metode Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

Penetapan kadar KNO3/Kalium Nitrat Metode Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

Penetapan kadar KNO3/Kalium Nitrat Metode Spektrofotometri Ultraviolet (UV)

  • PEMBAHASAN
1. Sebelum digunakan, alat spektrofotometer harus dinyalakan/di warmin-up terlebih dahulu selama ±15-30 menit.

2. Pelarut yang sering dipakai dalam analisis spektrofotometri uv adalah air, etanol, skloheksa-tetraproponal. Hal lain yang perlu diperhatikan dalam pemilihan pelarut adalah polaritas dari pelarut yang dipakai karena akan sangat berpengaruh terhadap pergeseran molekul yang di analisa.

3. Spektrofotometer UV harus dilakukan kontrol kebersihan dari tempat sampel dan blanko yang dianalisis. Hal ini disebabkan serapan cahaya akan terganggu apabila kondisi sampel dan blanko yang diletakkan pada kuvet tidak bersih.

4. Dinding kuvet dibersihkan dengan tisu dan tidak diperkenankan menggunakan kertas isap karena dikhawatirkan dinding kuvet akan tergores.

5. Pemilihan aqua dm sebagai blanko dikarenakan aqua dm tidak menyerap sinar ultraviolet, sehingga cocok untuk dipakai dalam percobaan ini, dimana sampel yang digunakan adalah larutan KNO3.

6. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

7. Sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat,  sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi.

8. Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sampel. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

9. Kalium nitrat merupakan suatu contoh senyawa anorganik yang menyerap terutama dalam daerah ultraviolet dan dapat digunakan untuk memperoleh pengalaman menggunakan spektrofotometer UV/tampak yang dijalankan secara otomatis, sebagai latihan dapat juga dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer perekam otomatis.

10. Pada penentuan [KNO3] (larutan sampel), dilakukan pengukuran absorban larutan tersebut dengan konsentrasi yang berbeda-beda pada panjang gelombang maksimum yang dihasilkan. Dari hasil yang telah diperoleh, semakin kecil konsentrasi suatu larutan maka absorbannya juga akan semakin kecil, begitu juga sebaliknya yang berarti nilai absorban berbanding lurus dengan konsentrasi.

  • KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:
1. Nilai absorban dari sampel KNO3 pada panjang gelombang maksimum 302 nm sebesar 0,143.
2. Konsentrasi dari grafik pada percobaan ini didapatkan [KNO3] sebesar 1919 ppm. Sehingga, [KNO3] dalam larutan sampel setelah dikalikan dengan faktor pengenceran yang didapatkan adalah sebesar 9595 ppm.

  • DAFTAR PUSTAKA
ᴥhttp://www.panduankimia.net/2017/02/kalium-nitrat-kno3-pengertian-fakta-dan.html.
ᴥSirait, R. A. (2009). Penerapan Metode Spektrofotometri Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Nifedipin Dalam Sediaan Tablet. FF Universitas Sumatera Utara Medan: tidak diterbitkan.
ᴥErnawaty, Evi. Spektrofotometri UV-VIS. Tersedia: https://kimiafarmasi.wordpress.com/2010/ 09/02/spektrofotometri-uv-vis/#more-90 [02 September 2010].
ᴥSani, Muhammad. (2015). Laporan Praktikum Instrumen. Tersedia: http://dokumen.tips/ docu ments/laporan-kimia-instrumen.html [03 Juli 2015].

Semoga bermanfaat,

#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...

Postingan terkait: