Direvisi pada 15 Februari 2018
- JUDUL PRAKTIKUM
Penetapan Kadar [Paracetamol] Metode Spektrofotometri Ultraviolet atau Visible (UV / VIS)
- TUJUAN PERCOBAAN
-Dapat mengoperasikan alat Spektrofotometer UV / VIS
-Dapat menetapkan kadar [Paracetamol] dengan metode Spektrofotometri UV / VIS
- PRINSIP PERCOBAAN
Sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, disaring dengan kertas saring khusus, ditentukan panjang gelombang maksimumnya. Berdasarkan Hukum Lambert-Beer, A= ԑ x b x C. Maka absorban sebanding dengan konsentrasi, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan
- DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.
Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari.
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia, serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel .
Sesuai dengan namanya spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometer UV dan Visible. Pada spektrofotometer UV-Vis menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda yakni sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.
Spektrofotometer UV-Vis merupakan spektrofotometer berkas ganda sedangkan pada spektrofotometer VIS ataupun UV termasuk spektrofotometer berkas tunggal. Pada spektrofotometer berkas ganda blanko dan sampel dimasukan atau disinari secara bersamaan, sedangkan spektrofotometer berkas tunggal blanko dimasukan atau disinari secara terpisah.
Kini spektrofotometer yang digunakan hanya menggunakan satu lampu sebagai sumber cahaya. Lampu yang digunakan sebagai sumber cahaya yaitu photodiode yang telah dilengkapi monokromator. Monokromator disini berfungsi untuk mengubah cahaya yang berasal dari sumber cahaya sehingga diperoleh cahaya hanya dengan satu jenis panjang gelombang.
Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis ini didasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan) atau yang diabsorpsi dengan tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap. Berdasarkan hal ini maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A) sampel, perlu dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorpsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standar yang telah diketahui.
Parasetamol
Parasetamol (Asetaminofen) merupakan salah satu obat yang paling banyak digunakan sehari-hari. Obat ini berfungsi sebagai pereda nyeri dan penurun panas. Setelah puluhan tahun digunakan, parasetamol terbukti sebagai obat yang aman dan efektif. Tetapi, jika diminum dalam dosis berlebihan (overdosis), parasetamol dapat menimbulkan kematian.
Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen, parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.
Parasetamol dapat dijumpai di dalam berbagai macam obat, baik sebagai bentuk tunggal atau berkombinasi dengan obat lain, seperti misalnya obat flu dan batuk. Antidotum overdosis parasetamol adalah N-asetilsistein (N-acetylcysteine, NAC). Antidotum ini efektif jika diberikan dalam 8 jam setelah mengkonsumsi parasetamol dalam jumlah besar. NAC juga dapat mencegah kerusakan hati jika diberikan lebih dini.
- ALAT & BAHAN
Alat:
• Spektrofotometer UV
• Kuvet + rak kuvet
• Gelas Kimia 100 mL
• Buret mikro 10 mL
• Botol Semprot
• Labu ukur 25 mL, 100 mL
• Pipet tetes
• Kaca arloji
• Pipet Seukuran 5 mL
• Kertas saring khusus
• Neraca analitis
Bahan :
• Methanol
• Aqua DM
• Sampel bahan serbuk
- SINGKATAN PROSEDUR
Persiapan Larutan Standar Paracetamol
1. Dibuat larutan standar induk paracetamol 1000 ppm
2. Dibuat deret standar 1,3,5,7 ppm dalam labu 25 mL
Persiapan Sampel
1. Ditimbang 5 tablet paracetamol, dihitung berat rata-rata tablet dan gerus hingga halus.
2. Ditimbang tablet yang telah dihaluskan 300-500 mg x berat rata-rata tablet, dan larutkan dalam methanol air (3:1) dalam labu ukur 100 mL dengan bantuan ultrasonic, kemudian ditanda bataskan.
3. Dipipet 1 mL larutan sampel paracetamol diencerkan dalam labu ukur dengan methanol air (3:1)
4. Saring menggunakan kertas saring khusus
5. Sampel siap dinjeksikan
Penentuan Lamda Maksimum
1. Disambungkan kabel pada stabilizer, tekan tombol on pada bagian belakang spektofotometer
2. Dibiarkan selama 15-30 menit untuk warming up
3. Dimasukan kuvet berisi larutan yang akan diukur sesuai nomor/ppm
4. Ditekan tombol ‘’TEST’’ sampai muncul pilihan beberapa menu
5. Dipilih ‘’SCANNING’’
6. Diisi data yang sesuai pada ‘’TEST NAME’’,‘’ADD CARACTER” lalu ‘’ACCEPT NAME’’
7. Kemudian diatur lamda max ( panjang gelombang yang diinginkan )
8. Ditekan ‘’RUN TEST’’ untuk melakukan lamda maksimal
9. Ditekan ‘’COLECT BESELINE’’ sampai 100% complited
10. Ditekan ‘’B’’ untuk blanko lalu tekan ‘’ MEASURE SAMPEL “
11. Ditekan “no 3” ( sesuai kuvet yang berisi standar tengah )
12. Ditekan ‘’MEASURE SAMPEL’’ lalu tunggu hingga muncul grafik
13. Ditekan ‘’EDIT GRAPIC’’ untuk mengedit grafik ; ‘’edit graph---- math---pake key--- label peak ; on ( dengan cara enter)----esc
14. Diprint jika ingin menampilkan table absorban maka esc sampai muncul menu tabular lalu tekan ‘’TABULLAR—PRINT’’
Menentukan Konsentrasi
1. Ditekan tombol “TEST” sampai muncul beberapa pilihan menu
2. Ditekan “STANDARD CURVE”
3. Diisilah data sesuai pada “TEST NAME”
4. Ditekan “RUN STANDAR”
5. Dimasukan data-data standar yang akan diuji
6. Ditekan “B” untuk blanko,lalu tekan “MEASURE BLANK”
7. Ditekan “no.1” sesuai urutan konsentrasi pada penyimpanan kuvet
8. Ditekan “MEASURE STANADAR” tunggu hingga nilai absorbans muncul
9. Dilakukan pengukuran sesuai urutan 7-8 sampai pengukuran standar selesai
10. Ditekan “RUN TEST” untuk melakukan pengukuran sampel
11. Ditekan “B” untuk blanko ,lalu tekan “MEASURE BLANK”
12. Dibuang isi salah satu kuvet dengan kuvet berisikan sampel misalnya kuvet no.4
13. Ditekan “no.4” (sesuai posisi sampel yang akan diuji)
14. Ditekan “MEASURE SAMPEL” tunggu hingga nilai absorbans muncul
15. Ditekan “PRINT” untuk mencetak hasil pengamatan
16. Ditekan “TEST” untuk kembali ke menu utama(Copyright © SMKN13 Bandung)
- DATA PENGAMATAN
~
- PEMBAHASAN
1. Larutan sampel dilarutkan dengan menggunakan methanol dan air (3:1). Karena parasetamol terdiri dari gugus polar dan gugus nonpolar dimana apabila dilarutkan dengan air maka hanya bagian polar yang dapat larut. Oleh karenanya digunakan pelarut methanol karena methanol memiliki gugus polar dan non polar sama halnya seperti sampel. Sehingga bagian yang polar akan melarutkan bagian polar pada sampel dan bagian nonpolar akan melarutkan bagian nonpolar pada sampel.
2. Sebelum ditanda bataskan, labu ukur yang berisi larutan dimasukkan kedalam ultrasonic, tujuannya agar pelarutan sampelnya maksimal.
3. Pada pengukuran daerah sinar UV kita harus menggunakan kuvet kaca kuarsa karena kuvet gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini.
4. Sebelum digunakan, kuvet harus dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Tujuannya agar pengukurannya akurat.
5. Sebelum dimasukkan kedalam alat spektofotometer, kuvet harus dikeringkan terlebih dahulu dengan tissue. Karena jika tidak dikeringkan, khawatir ada air dari luar dinding kuvet yang bisa menyebabkan alat cepat rusak. Alat pengeringnya juga harus tissue karena tissue memiliki permukaan yang lembut, dan tidak akan merusak kuvet.
6. Cara meletakkan kuvet dalam alat spektofotometer adalah dengan menghadapkan kuvet bagian bening ke alat detector dan monokromator. Hal ini karena bagian bening kuvet itu ialah tempat dimana cahaya diserap.
7. Pengukuran pertama dilakukan terhadap blanko. Blanko adalah larutan yang mendapat perlakukan sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Blanko dibuat untuk mengetahui besarnya serapan yang disebabkan oleh zat yang bukan analat, baik hanya pelarut untuk melarutkan atau mengencerkan larutan.
8. Larutan standar paracetamol harus dalam keadaan fresh, karena jika larutan standarnya tidak fresh, tidak bisa terdeteksi oleh alat spektrofotometer, sehingga tidak muncul absorbannya.
9. Setelah digunakan kuvet ini harus dibilas dengan Aqua Dm dan di rendam kembali dengan ethanol, tujuannya agar kuvet bebas lemak.
10. Alasan penggunaan panjang gelombang maksimum yakni panjang gelombang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
- KESIMPULAN
Dari hasil praktikum Penetapan Kadar [Paracetamol] Metode Spektrofotometri Ultraviolet atau Visible (UV / VIS) didapat kadar paracetamol 31,20 %
- DAFTAR PUSTAKA
· Jobsheet Kimia Instrumen
ᴥ Mulja, M., Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.
ᴥ Nurmayasari, Sinta. Laporan Praktikum Parasetamol. Tersedia: www.academia.edu/8513188/ Laporan_Praktikum_Prasetamol
ᴥ Sida, Nurramadhani. Analisis Paracetamol. Tersedia: https://www.scribd.com/doc/135861016/ Analisis-Paracetamol-dengan-metode-spektrofotometri-UV-VIS-dan-KCKT-model-review-jurnal [14 April 2013]
Semoga bermanfaat,
 |
| Note: gambar hanya pemanis © created by artist |
#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...
