Direvisi pada 28 Februari 2018
- JUDUL PRAKTIKUM
Penentuan Kadar Mn/Mangan dengan Pereaksi Periodat Metode Spektrofotometri
- TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat menentukan [Mn2+] dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
2. Dapat mengoprasikan alat spektronic-20 dengan baik dan benar.
3. Dapat membuat kurva kalibrasi dan [Mn2+] dengan benar.
2. Dapat mengoprasikan alat spektronic-20 dengan baik dan benar.
3. Dapat membuat kurva kalibrasi dan [Mn2+] dengan benar.
- PRINSIP PERCOBAAN
Sejumlah tertentu larutan Mn (II) dioksidasi pada suasana asam menjadi Mn7+ yang akan ditetapkan kadarnya, ditetapkan panjang gelombang maksimumnya dari larutan standard yang mewakili. Perhitungan kadar didapat dari grafik hubungan absorban versus konsentrasi larutan pada panjang gelombang maksimum.
- DASAR TEORI
Mangan
Mangan adalah logam putih abu-abu, yang penampilannya serupa besi tuang dan melebur kira-kira pada suhu 1250 oC yang dapat bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen. Asam mineral encer dan juga asam asetat melarutkannya dengan menghasilkan garam mangan (II) dan hidrogen.
Ion mangan (III) tidaklah stabil, tetapi ada beberapa kompleks yang mengandung mangan dalam keadaan oksidasi +3, Ia mudah mereduksi menjadi ion mangan (II). Senyawa-senyawa mangan (IV), dengan kekecualian mangan (IV) oksida atau mangan dioksida adalah titik stabil, karena baik ion mangan (IV) maupun ion manganat (IV) mudah direduksi menjadi mangan (II). Senyawa-senyawa mangan (IV) mengandung anion manganat (IV), ini stabil dalam larutan basa dan mempunyai warna hijau. Pada penetralnya terjadi reaksi disproporsionasi, terbentuk endapan mangan dioksida dan ion manganat (VII).
Senyawa-senyawa mangan (VII) mengandung ion permanganat. Pemanganat-permanganat alkali adalah senyawa-senyawa yang stabil, yang menghasilkan larutan berwarna lembayung. Semuanya merupakan pengoksidasi yang kuat.
Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Ion mangan (III) tidaklah stabil, tetapi ada beberapa kompleks yang mengandung mangan dalam keadaan oksidasi +3, Ia mudah mereduksi menjadi ion mangan (II). Senyawa-senyawa mangan (IV), dengan kekecualian mangan (IV) oksida atau mangan dioksida adalah titik stabil, karena baik ion mangan (IV) maupun ion manganat (IV) mudah direduksi menjadi mangan (II). Senyawa-senyawa mangan (IV) mengandung anion manganat (IV), ini stabil dalam larutan basa dan mempunyai warna hijau. Pada penetralnya terjadi reaksi disproporsionasi, terbentuk endapan mangan dioksida dan ion manganat (VII).
Senyawa-senyawa mangan (VII) mengandung ion permanganat. Pemanganat-permanganat alkali adalah senyawa-senyawa yang stabil, yang menghasilkan larutan berwarna lembayung. Semuanya merupakan pengoksidasi yang kuat.
Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Hukum Lambert-Beer
Hukum Dasar pada Spektrofotometri “Hukum Lambert-Beer”.
a. Hukum Lambert :
“Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.”Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.”
b. Hukum Beer :
“Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut“. Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
a. Hukum Lambert :
“Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.”Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.”
b. Hukum Beer :
“Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut“. Sejauh ini telah dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
Dari kedua hukum tersebut terbentuklah “Hukum Lambert-Beer”.
Dimana :
A = absorbs
Io = intensitas sinar mula-mula
It = intensitas sinar yang diteruskan
a = absortivitas
b = panjang jalan sinar
c = konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar
Baik hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar monokromatis.- ALAT & BAHAN
Alat :
1. Spektrofotometer Spektronik 20
2. Gelas kimia 100 ml
3. Buret mikro 10 ml
4. Pipet ukur 10 ml / 5 ml
5. Pipet tetes
6. Kuvet
7. Rak kuvet
2. Gelas kimia 100 ml
3. Buret mikro 10 ml
4. Pipet ukur 10 ml / 5 ml
5. Pipet tetes
6. Kuvet
7. Rak kuvet
Bahan :
1. KIO4
2. MnSO4.H2O
3. HNO3 1 : 3
2. MnSO4.H2O
3. HNO3 1 : 3
- SINGKATAN PROSEDUR
1. Dipipet 5 ml larutan standar Mn (II) 1000 ppm, dimasukan dalam gelas kimia 100 ml, ditambahkan 20 ml HNO3 1:3 dan 0,1 gram KIO4.
2. Dididihkan larutan hingga Mn (II) teroksidasi sempurna, didinginkan, dan dimasukan dalam labu takar 100 ml kemudian menanda bataskan.
3. Dari larutan tersebut dipipet 1, 2, 3, 4, 5 ml kedalam labu 25 ml, ditanda bataskan.
4. Dibuat larutan blanko dari larutan cuplikan.
5. Dibuat larutan sampel dengan memipet 2 ml sampel, diperlakukan sama seperti standar diencerkan dalam labu 100 ml.
6. Dicari panjang gelombang maksimum dari 470-600 nm.
7. Diukur absorban semua larutan pada panjang gelombang maksimum.
8. Melakukan sampel seperti langkah 1 dan 2.
9. Menghitung [Mn2+] dalam cuplikan. (Copyright © SMKN13 Bandung)
2. Dididihkan larutan hingga Mn (II) teroksidasi sempurna, didinginkan, dan dimasukan dalam labu takar 100 ml kemudian menanda bataskan.
3. Dari larutan tersebut dipipet 1, 2, 3, 4, 5 ml kedalam labu 25 ml, ditanda bataskan.
4. Dibuat larutan blanko dari larutan cuplikan.
5. Dibuat larutan sampel dengan memipet 2 ml sampel, diperlakukan sama seperti standar diencerkan dalam labu 100 ml.
6. Dicari panjang gelombang maksimum dari 470-600 nm.
7. Diukur absorban semua larutan pada panjang gelombang maksimum.
8. Melakukan sampel seperti langkah 1 dan 2.
9. Menghitung [Mn2+] dalam cuplikan. (Copyright © SMKN13 Bandung)
- DATA PENGAMATAN
- PEMBAHASAN
1. Nyalakan alat spectronic-20, bila aliran sudah dihubungkan dengan arus AC 220 v maka lampu indikator akan berwarna merah menandakan adanya arus yang mengalir. Biarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan alat agar stabil.
2. Atur panjang gelombang hingga berada di kisaran 470 nm. Karena cahaya tampak yang dapat diserap oleh sampel Mn2+ berada pada kisaran 470-600 nm.
3. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam mangan mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spektrofotometri UV, logam mangan tidak akan terdeteksi.
4. Sebelum kuvet dimasukan/ditempatkan pada sample compartement, kuvet harus dilap terlebih dahulu oleh tissue, tujuannya agar kuvet kering sehingga hasil absorbans tepat karena bila kuvet basah bisa mempengaruhi hasil pengamatan.
5. Saat kuvet ditempatkan pada sample compartement, garis putih pada kuvet harus disejajarkan dengan garis pada sample compartement.
6. Bagian bawah kuvet tidak boleh dipegang, karena jika itu terjadi dikhawatirkan kuvet terkena lemak/kotoran, yang akan mempengaruhi hasil absorbans karena alat tidak dapat menyerap cahaya tampak akibat adanya kotoran tersebut sehingga % transmitan berkurang karena cahaya dibelokan.
7. Larutan yang dianalisa harus larutan yang berwarna karena pengukurannya menggunakan alat spektronik 20 yang prinsip kerjanya adalah penyerapan sinar oleh zat warna.
8. Dalam keadaan dasar, larutan mangan tidak berwarna sehingga perlu melalui proses oksidasi di ruang asam.
9. Dalam penentuan [Mn] dalam sampel menggunakan spektrofotometri cahaya tampak ini sebelumnya dibuat deret larutan standar terlebih dulu. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang akan digunakan untuk menghitung [Mn] dalam sampel.
10. KIO4 digunakan sebagai oksidator yang mengubah Mn2+ menjadi Mn7+ sehingga terbentuk senyawa KMnO4 yang berwarna ungu.
11. HNO3 1:3 digunakan sebagai pengasam. Karena reaksi oksidasi Mn2+ menjadi Mn7+ dapat terjadi pada suasana asam.
12. Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis [Mn] sehingga jumlah serapan Mn sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Mn) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Mn dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan.
13. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang.pompa.
2. Atur panjang gelombang hingga berada di kisaran 470 nm. Karena cahaya tampak yang dapat diserap oleh sampel Mn2+ berada pada kisaran 470-600 nm.
3. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam mangan mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spektrofotometri UV, logam mangan tidak akan terdeteksi.
4. Sebelum kuvet dimasukan/ditempatkan pada sample compartement, kuvet harus dilap terlebih dahulu oleh tissue, tujuannya agar kuvet kering sehingga hasil absorbans tepat karena bila kuvet basah bisa mempengaruhi hasil pengamatan.
5. Saat kuvet ditempatkan pada sample compartement, garis putih pada kuvet harus disejajarkan dengan garis pada sample compartement.
6. Bagian bawah kuvet tidak boleh dipegang, karena jika itu terjadi dikhawatirkan kuvet terkena lemak/kotoran, yang akan mempengaruhi hasil absorbans karena alat tidak dapat menyerap cahaya tampak akibat adanya kotoran tersebut sehingga % transmitan berkurang karena cahaya dibelokan.
7. Larutan yang dianalisa harus larutan yang berwarna karena pengukurannya menggunakan alat spektronik 20 yang prinsip kerjanya adalah penyerapan sinar oleh zat warna.
8. Dalam keadaan dasar, larutan mangan tidak berwarna sehingga perlu melalui proses oksidasi di ruang asam.
9. Dalam penentuan [Mn] dalam sampel menggunakan spektrofotometri cahaya tampak ini sebelumnya dibuat deret larutan standar terlebih dulu. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang akan digunakan untuk menghitung [Mn] dalam sampel.
10. KIO4 digunakan sebagai oksidator yang mengubah Mn2+ menjadi Mn7+ sehingga terbentuk senyawa KMnO4 yang berwarna ungu.
11. HNO3 1:3 digunakan sebagai pengasam. Karena reaksi oksidasi Mn2+ menjadi Mn7+ dapat terjadi pada suasana asam.
12. Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis [Mn] sehingga jumlah serapan Mn sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Mn) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Mn dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan.
13. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang.pompa.
- KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum penetapan [Mn2+] yang telah dilakukan menggunakan spectronic-20 diperoleh panjang gelombang maks 496 nm dengan nilai absorbans sampel 0,2154 dan dengan [Mn2+] dalam sampel sebesar 234,5 ppm (berdasarkan cara grafik yang telah dibuat) dan 242,49 ppm (berdasarkan cara regresi linier).
- DAFTAR PUSTAKA
ᴥRamadhan, Hanggi. Penetapan Kadar Mangan (Mn). Tersedia: http://radenmashanggi.blogspot .co.id/2011/07/penetapan-kadar-mangan-mn.html [04 Juli 2011].
ᴥDany, Adly. Laporan Spektrofotometri UV-VIS Penetapan Mangan. Tersedia: https://www.scri bd.com/doc/57681081/Laporan-Spektrofotometri-UV-VIS-Penetapan-Mangan [12 Juni 2011].
ᴥWahyuning, Fitri. Spectronic-20. Tersedia: http://poohfitri.blogspot.co.id/2013/04/alatspektro fotometri-spectronic-20.html [03 april 2013].
ᴥDany, Adly. Laporan Spektrofotometri UV-VIS Penetapan Mangan. Tersedia: https://www.scri bd.com/doc/57681081/Laporan-Spektrofotometri-UV-VIS-Penetapan-Mangan [12 Juni 2011].
ᴥWahyuning, Fitri. Spectronic-20. Tersedia: http://poohfitri.blogspot.co.id/2013/04/alatspektro fotometri-spectronic-20.html [03 april 2013].
Semoga bermanfaat,
#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...
