Direvisi pada 11 Oktober 2017
- JUDUL PRAKTIKUM
Penentuan Konsentrasi Fe/Besi Sebagai Ferro (Fe2+) Metode Spektrofotometri
- TUJUAN PERCOBAAN
1. Dapat menentukan [Fe2+] dalam sampel dengan metode spektrofotometri.
2. Dapat mengoprasikan alat spektronic-20 dengan baik dan benar.
3. Dapat membuat kurva kalibrasi dan [Fe2+] dengan benar.
- PRINSIP PERCOBAAN
Sejumlah tertentu larutan Fe2+ yang akan ditetapkan konsentrasinya, dengan pereaksi 1,10 – fenantrolin membentuk kompleks berwarna jingga. Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Berdasarkan hukum Lambert–Beer, A= ε x b x c maka serapan akan sebanding dengan konsentrasinya. Konsentrasi Fe2+ didapat dengan membuat grafik hubungan antara absorbans versus konsentrasi larutan.
- DASAR TEORI
Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul (Sumar Hendayana, 1994 : 155).
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang diserap akan berkorelasi dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-Beer (Wiji, dkk. 2010)
Penentuan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai dengan pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan. Senyawa pengompleks yang dapat digunakan diantaranya molibdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pada percobaan ini pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi membentuk kompleks merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada range pH 2-9. Metode tersebut sangat sensitif untuk penentuan besi (Vogel, 1985). Pengukuran menggunakan metode fenantrolin dengan pereduksi hidroksilamin hidroklorida dapat diganggu oleh beberapa ion logam, misalnya bismut, tembaga, nikel, dan kobalt.
Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+
Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi(II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+.
Hukum Lambert-Beer
Untuk tiap panjang gelombang sinar yang melewati spektrometer, intensitas sinar yang melewati sel pembanding dihitung. Biasanya disebut sebagai Io – dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan I.
Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel menyerap sejumlah sinar. Selanjutnya perhitungan sederhana dilakukan oleh komputer untuk mengubahnya menjadi apa yang disebut dengan absorbansi – dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati selsampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan dengan A.
Umumnya absorbansi berkisar dari 0 hingga 1, tetapi dapat pula lebih tinggi dari itu. Absorbansi 0 pada suatu panjang gelombang artinya tidak ada sinar dengan panjang gelombang tertentu yang diserap. Intensitas berkas sampel dan pembanding sama, jadi perbandingan Io/I adalah 1.Log10 dari satu adalah nol. Absorbansi 1 terjadi ketika 90% sinar pada suatu panjang gelombang diserap - 10% lainnya tidak diserap.
- ALAT & BAHAN
Alat :
1. Labu ukur 25, 50 ml
2. Botol Timbang
3. Kaca arloji
4. Corong pendek
5. Batang pengaduk
6. Pipet ukur 10 mL
7. Buret mikro
8. Gelas kimia 100 mL
9. Spektrofotometer visible
10. Kuvet
11. Neraca analitik
Bahan :
1. (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
2. CH3COONa 0,2 M
3. 1,10 – fenantrolin
4. NH2OH.HCl 10%
5. Bromphenol Biru
6. Larutan sampel Fe2+
- SINGKATAN PROSEDUR
1. Persiapan Larutan Standar
ᴥDibuat larutan standar induk Fe2+ 1.000 ppm dari garam mohr.
ᴥDipipet 10 ml larutan standar induk Fe2+ 1.000 ppm, masukan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan hingga tanda batas.
ᴥDiukur dengan menggunakan buret 1,2,3,4 dan 5 ml larutan standar Fe2+ 100 ppm, dan masukkan masing – masing ke dalam labu ukur 100 ml, Encerkan hingga tanda batas.
ᴥDiambil 1 ml larutan standar Fe2+ tambahkan 2 tetes indikator Bromphenol Biru dan tambahkan tetes demi tetes Na-asetat sampai warna biru ( tetesan dihitung ).
ᴥDitambahkan Na-asetat sebnyak 4 poin 4 kedalam masing – masing labu.
ᴥDitambahkan 5 ml larutan hidroksil aminhidroklorid dan 5 ml lar. 1,10 – fenantrolin ke masing – masing labu, tanda bataskan.
2. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
ᴥDinyalakan spektrofotometer, diamkan selama 15 menit.
ᴥDiatur alat spektro pada %T, pada panjang gelombang 450 nm.
ᴥDinolkan %T masukkan blanko, 100% kan T.
ᴥDimbil standar yang mewakili, baca %T.
ᴥDiulang langkah 2 – 4, pada panjang gelombang antara 450 nm hingga 550 nm.
ᴥDibuat grafik hubungan absorbans versus panjang gelombang.
ᴥDitentukan panjang gelombang maksimum.
3. Penentuan konsentrasi
ᴥDiatur panjang gelombang pada λ maksimum.
ᴥDinol kan %T masukkan blanko 100% kan %T.
ᴥDilakukan pembacaan %T untuk standar 1-5.
ᴥDilakukan pula pembacaan %T pada sampel.
ᴥDibuat grafik absorbans versus konsentrasi larutan.
ᴥDitentukan konsentrasi Fe2+ berdasarkan grafik.
ᴥDihitung konsentrasi Fe2+ dalam sampel.(Copyright © SMKN13 Bandung)
- DATA PENGAMATAN
- PEMBAHASAN
1. Nyalakan alat spectronic-20, bila aliran sudah dihubungkan dengan arus AC 220 v maka lampu indikator akan berwarna merah menandakan adanya arus yang mengalir. Biarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan alat agar stabil.
2. Atur panjang gelombang hingga berada di kisaran 450 nm. Karena cahaya tampak yang dapat diserap oleh sampel Fe2+ berada pada kisaran 450-550 nm.
3. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spektrofotometri UV, logam besi tidak akan terdeteksi.
4. Sebelum kuvet dimasukan/ditempatkan pada sample compartement, kuvet harus dilap terlebih dahulu oleh tissue, tujuannya agar kuvet kering sehingga hasil absorbans tepat karena bila kuvet basah bisa mempengaruhi hasil pengamatan.
5. Saat kuvet ditempatkan pada sample compartement, garis putih pada kuvet harus disejajarkan dengan garis pada sample compartement.
6. Bagian bawah kuvet tidak boleh dipegang, karena jika itu terjadi dikhawatirkan kuvet terkena lemak/kotoran, yang akan mempengaruhi hasil absorbans karena alat tidak dapat menyerap cahaya tampak akibat adanya kotoran tersebut sehingga % transmitan berkurang karena cahaya dibelokan.
7. Fungsi dari NH2OH.HCl 10% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+.
8. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.
9. Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat.
10. Fungsi penambahan Bromphenol biru adalah untuk mengetahui berapa tetes CH3COONa yang perlu ditambahkan.
11. Dalam penentuan kadar Fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri cahaya tampak ini sebelumnya dibuat deret larutan standar terlebih dulu. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel.
12. Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan.
13. Semakin panjang gelombang yang diberikan mendekati lamda max semakin besar pula absorbansinya dan pada saat di lamda max absorban paling besar, namun nilai absorbansi menurun jika sudah melewati lamda max.
- KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum penetapan [Fe2+] yang telah dilakukan menggunakan spectronic-20 diperoleh panjang gelombang maks 482 nm dengan nilai absorbans sampel 0,5560 dan dengan [Fe2+] dalam sampel sebesar 245 ppm (berdasarkan cara grafik yang telah dibuat) dan 249,69 ppm (berdasarkan cara regresi linier).
- DAFTAR PUSTAKA
ᴥMuthohhary, Muhammad. Penentuan Kadar Besi. Tersedia: https://www.scribd.com/document /86551288/PENENTUAN-KADAR-BESI [24 Maret 2012].
ᴥSetiawan, Dana. Penentuan Kadar Besi Dalam Air. Tersedia: http://www.academia.edu/535021 /PENENTUAN_KADAR_BESI_DALAM_AIR.
ᴥPolban, Himka. Laporan Penentuan Kadar Besi Spektronic 20. Tersedia: https://himka1polban. wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-besi-spektronic-20/.
Semoga bermanfaat,
 |
| Note: gambar hanya pemanis © created by artist |
#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...
