» » »

Laporan Penentuan Fe Sebagai Ferro Metode Adisi Standar Tunggal



  • JUDUL PRAKTIKUM
Penentuan Fe Sebagai Ferro (Fe2+) Dengan Pereaksi 1,10-Fenantrolin Metode Adisi Standar Tunggal

  • TUJUAN PERCOBAAN 
-Dapat mengoperasikan alat Spektrofotometer UV / VIS
-Dapat menentukan [Fe2+] dalam garam besi pada sampel dengan metode adisi standar tunggal menggunakan spektrofotometer genesys.

  • PRINSIP PERCOBAAN 
Sejumlah tertentu larutan sampel Fe2+ yang akan ditetapkan konsentrasinya, dengan pereaksi 1,10 – fenantrolin membentuk senyawa kompleks berwarna jingga, dan dibuat pula standar adisi dari sampel tersebut. Kedua larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Berdasarkan hukum Lambert–Beer, A= ε x b x c maka serapan akan sebanding dengan konsentrasinya. Konsentrasi Fe2+ didapat dari perhitungan standar adisi.

  • DASAR TEORI
Besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe2+ (ferro) dan Fe3+ (ferri). Senyawa-senyawa yang dapat digunakan untuk mereduksi besi(III) menjadi besi(II) diantaranya seng, ion timah(II), sulfit, senyawa NH2OH.HCl, hidrazin, hidrogen sulfida, natrium tiosulfat, vitamin C dan hidrokuinon. Pemilihan reduktor ini tergantung suasana asam yang digunakan dan keberadaan senyawa lain dalam cuplikan yang akan dianalisis. Umumnya besi cenderung untuk membentuk senyawa dalam bentuk ferri daripada dalam bentuk ferro, dan membentuk kompleks yang stabil dengan senyawa-senyawa tertentu (Othmer, Kirk, 1978).

Penentuan kadar besi dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai dengan pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan. Senyawa pengompleks yang dapat digunakan diantaranya molibdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pada percobaan ini pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi membentuk kompleks merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada range pH 2-9. Metode tersebut sangat sensitif untuk penentuan besi (Vogel, 1985). Pengukuran menggunakan metode fenantrolin dengan pereduksi hidroksilamin hidroklorida dapat diganggu oleh beberapa ion logam, misalnya bismut, tembaga, nikel, dan kobalt.

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+  +  3 phen H+  ⇌  Fe(phen)32+  +  3H+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi(II) terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+.

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri (Anonim, 2012).

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, S. M., 2010).

Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih pendek daripada panjang gelombang inframerah. Satuan yang digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm (ungu) ke 750 nm (merah), sedangkan ultraviolet berjangka dari 200-400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak berenergi lebih tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya ultraviolet atau tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul-molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang tak menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang tak menyerap pada panjang gelombang ultraviolet (Unang, S., 2010).

Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di antara tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ perlu energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan. Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, ᴨ terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm (Panji, T., 2012).

Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik tertentu merupakan sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul senyawaan-senyawaan organik yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak menyerap secara selektif dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu senyawaan ini tak berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena dapat menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya terdapat dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan oleh ikatan rangkap dan tunggal secara berselang-seling. Gugus atom semacam itu disebut kromofor (pengemban warna) (Keenan, K., 1990).

Warna khusus yang dimiliki suatu zat ditentukan tidak hanya oleh macamnya kromofor yang ada, tetapi juga oleh struktur molekul yang mengandung kromofor itu. Banyak zat warna yang berlainan dapat dibuat dengan memasukkan substituen, seperti –OH, -NH2, -NHCH3 dan –N(CH3)2 ke dalam molekul yang mengandung suatu gugus pembentuk warna tertentu. Gugus yang mengubah ataupun menyumbangkan sesuatu kepada warna suatu zat warna dirujuk sebagai auksokrom (penghasil warna pembantu). Umumnya auksokrom mempunyai fungsi tambahan untuk membuat zat warna itu tidak luntur pada pakaian atau benda lain dengan cara pembentukan garam (Anonim, 2012).

ᴥ Metode Adisi Standar

Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut :

Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana:

Cx = konsentrasi zat sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel

Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)

Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar

Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)}

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax)

Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs

Metoda prosedur analisa yang sering digunakan dalam analisa suatu unsur secara kuantitatif, terutama dalam pengukuran cara spektrofotometri, umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi. Suatu metoda lain yang juga sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar yang terdiri dari adisi standar tunggal dan adisi standar berganda. Khusus untuk analisa boron dalam pengukuran cara spektrofotometri serapan atom dengan menggunakan metoda adisi standar sampai saat ini belum pernah diselidiki

  • ALAT & BAHAN
Alat :
1. Labu ukur 25, 50 ml
2. Botol Timbang
3. Kaca arloji
4. Corong pendek
5. Batang pengaduk
6. Pipet ukur 10 mL
7. Buret mikro
8. Gelas kimia 100 mL
9. Spektrofotometer visible
10. Kuvet
11. Neraca analitik

Bahan :
1. (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
2. CH3COONa 0,2 M
3. 1,10 – fenantrolin
4. NH2OH.HCl 10%
5. Bromphenol Biru
6. Larutan sampel Fe2+

  • SINGKATAN PROSEDUR
1. Persiapan Larutan Sampel dan Standar Adisi
ᴥ Dibuat larutan standar induk Fe2+ 1.000 ppm dari garam mohr.
ᴥ Dibuat larutan standar Fe2+ 100 ppm dari 1000 ppm dan 4 ppm dari 100 ppm.
ᴥ Disiapkan 2 buah labu ukur 50 ml, A dan B dimasukan 3 ml larutan sampel ke dalam kedua labu
ukur tersebut dan dimasukan 2 ml larutan standar Fe2+ 100 ppm ke dalam labu ukur B.
ᴥ Diambil 1 ml larutan sampel Fe2+ dan 1 ml larutan standar Fe2+, lalu diteteskan 2 tetes indikator bromphenol blue dan ditambahkan larutan CH3COONa 0,2 M ke dalam masing-masing larutan sampei berwarna biru (tetesan dihitung).
ᴥ Ditambahkan Na-asetat ke dalam labu ukur A dan B sesuai dengan poin 4.
ᴥ Ditambahkan 5 ml larutan hidroksilamin hidroklorid dan 5 ml larutan 1,10 – fenantrolin 0,25%  ke masing – masing labu, tanda bataskan.
ᴥ Dibuat blanko tanpa sampel dan standar.

2. Penentuan konsentrasi
ᴥ Diatur skala panjang gelombang alat pada λ maks Fe2+.
ᴥ Dilakukan pengukuran absorban terhadap larutan sampel dan standar adisi.
ᴥ Dihitung [Fe2+] dalam sampel.(Copyright © SMKN13 Bandung)

  • DATA PENGAMATAN
Laporan Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro Metode Adisi Standar TunggalLaporan Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro Metode Adisi Standar TunggalLaporan Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro Metode Adisi Standar TunggalLaporan Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro Metode Adisi Standar TunggalLaporan Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro Metode Adisi Standar TunggalLaporan Penentuan [Fe2+] Sebagai Ferro Metode Adisi Standar Tunggal

  • PEMBAHASAN
1. Nyalakan alat spektrofotometer genesys, biarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan alat agar stabil.

2. Atur panjang gelombang hingga berada di kisran 500 nm. Karena cahaya tampak yang dapat diserap oleh sampel Fe2+ berada pada kisaran 450-550 nm.

3. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spektrofotometri UV, logam besi tidak akan terdeteksi.

4. Sebelum kuvet dimasukan/ditempatkan pada sample compartement, kuvet harus dilap terlebih dahulu oleh tissue, tujuannya agar kuvet kering sehingga hasil absorbans tepat karena bila kuvet basah bisa mempengaruhi hasil pengamatan.

5. Saat kuvet ditempatkan pada sample compartement, bagian bening pada kuvet harus menghadap pada cahaya.

6. Bagian bening pada kuvet tidak boleh dipegang, karena jika itu terjadi dikhawatirkan kuvet terkena lemak/kotoran, yang akan mempengaruhi hasil absorbans karena alat tidak dapat menyerap cahaya tampak akibat adanya kotoran tersebut sehingga % transmitan berkurang karena cahaya dibelokan.

7. Fungsi dari NH2OH.HCl 10% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+.

8. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks larutan berwarna.

9. Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan harus dijaga tetap dengan cara menambahkan garam natrium asetat.

10. Fungsi penambahan bromphenol biru adalah untuk mengetahui berapa tetes CH3COONa yang perlu ditambahkan.

11. Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan.

12. Dalam percobaan yang telah kami lakukan dengan menggunakan metode penambahan standar, dimana metode ini dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam larutan cuplikan dengan pengukuran absorbansi terhadap larutan cuplikan maupun campuran cuplikan standar.

13. [Fe2+] dalam sampel yang kita dapatkan terlalu rendah, mungkin ini disebabkan karena saat pembuatan preparasi terdapat zat yang berjatuhan dan saat penambahan zat volumenya tidak teliti..

  • KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum penetapan [Fe2+] yang telah dilakukan dengan metode adisi standar tunggal secara spektrofotometri didapat [Fe2+] dalam sampel sebesar 0,70 ppm.

  • DAFTAR PUSTAKA
ᴥ Marcevin, Patrisia. Penetapan Besi Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Metode Penambahan Standar. Tersedia: http://patrisiamarcevin.blogspot.co.id/2014/03/penetapan-besi-secara-spektrofotometri.html [Maret 2014].
ᴥ Setiawan, Dana. Penentuan Kadar Besi Dalam Air. Tersedia: http://www.academia.edu/535021 /PENENTUAN_KADAR_BESI_DALAM_AIR.

Semoga bermanfaat,
Note: gambar hanya pemanis © created by artist
#Jika ada yang kurang jelas atau semacamnya silahkan komen saja di kolom komentar di bawah...

Postingan terkait:

— , , Edit Post